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VOCs监测FID检测器的原理、常见故障及排除
来源: | 作者:pmoe62f6a | 发布时间: 2023-11-23 | 750 次浏览 | 分享到:

FID原理的设备在便携式VOCs监测领域非常常见，比如我们做LDAR（泄漏检测与修复）项目时，检测人员需要配备便携式FID监测设备用来测量VOCs的泄漏浓度。在固定源VOCs在线监测设备中，同样需要FID原理的设备实时显示VOCs的浓度。下面我们来详细看看FID设备的简要原理和常见问题，如下：

首先，让我们来看一下FID的结构和原理：

氢气和尾吹气在喷嘴底部混合，然后一起经过喷嘴出口。

氢气遇见空气点火，形成火焰。

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VOCs废气样品从色谱柱尾端出来，在喷嘴出口处遇见火焰，样品分子在火焰中燃烧时化学键断裂，产生出一定量的正离子和负离子。

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火焰的上方还有一个金属部件，有的公司称之为收集极，而也有公司称之为电极，名字和形状虽然不同，但原理是一样的。

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这个部件上被加上一定电压，形成电场，能够收集待测物断键后产生的正离子或者负离子。

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电路部分根据收集到离子的时间用以定性。

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而收集离子形成的电流信号通过静电计和信号放大器*终会转换成色谱图对应响应，我们就可以根据色谱峰面积来定量。

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从上面的描述不难看出，只要有碳氢键的地方，FID都可以检测，所以通常认为对于烃类有机化合物来说，FID属于通用型检测器。

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FID系统常见故障概述

1、不能点火——问题主要出在气路或检测器；
2、基流很大——问题主要出在气路或检测器；
3、噪音很大——气路、检测器和电路出问题都有可能；
4、灵敏度明显降低——气路、检测器和电路不正常都有可能；
5、不出峰——气路、检测器、电路不正常都有可能；
6、色谱峰形不正常——进样器、气路、检测器为主要检查对象；
7、基线漂移严重——气路、检测器都有可能；
8、有时有讯号，有时无讯号——问题主要出在电路上。

FID常见故障及故障排除

1、进样后色谱不出峰
（1）未点着火：首先用一冷的光亮的铁板置于检测器的上方，若有细小水珠生成，则证明火已点着；反之证明火未点着，此时，需检查氢气、氮气、空气的密封情况是否完好，是否有漏气现象。其次用皂沫流量计测量流速是否正常，适当增大氢气的流速，减小载气与空气的流速，待点着火后再将各流速调至*佳流速位置。
（2）信号输出中断：检查从色谱仪到工作站的信号线连接情况，观察有无接触不良或断开的情况。另外，在进样后用万用表测量色谱信号输出，观察有无信号输出，若无信号输出则证明此故障由色谱仪引起，需做进一步检查。
（3）收集极绝缘不好：测量收集极与仪器外壳的电阻应大于1013Ω。
（4）其它方面的原因：主要包括进样垫损坏、色谱柱断裂（毛细管柱比较常见）、微量进样器损坏等。
2、基线噪声波动大
（1）电器方面的原因：首先将检测器信号线断开，在采集状态下观察基线运行情况，如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因，此时，需要进一步检查仪器接地是否良好（接地电阻应小于5Ω）、线路板及各插件是否松动等。
（2）测量系统污染：断开信号线后，在采集状态下检查基线运行的情况，如果基线运行正常则证明测量系统污染。需要检查色谱柱是否失效（需活化处理）、柱进口是否污染（更换玻璃丝、玻璃衬管等）、检测器污染，主要是离子头的污染，因为此处高温会有杂质碳结，需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3、空气峰掩盖组分峰
分析微量组分时，如分析液态氧气中总烃含量时，氧信号峰保留时间*小，随后是甲烷、乙烷、乙烯等，如果调整不好会出现氧气覆盖甲烷或将氧气峰误判为甲烷峰。排除办法是逐渐降低氢气流速，依次进样可观察到氧气峰逐渐降低，调节至满意为止。

常用排查方法及操作

1、检查气路
检查 H2（氢气）、N2（氮气）、AIR（空气）流量是否正常，空气流量太小和喷嘴严重漏气就会引起较大的爆鸣声而不能点火；氢气太小，氮气太大会使点火困难和容易熄火；喷嘴漏气，色谱柱漏气不仅会使点火困难，也会导致灵敏度降低，甚至不出峰；氢气与氮气流量比将明显影响灵敏度；很大氢气流量太大也会造成噪音变大；气路系统不干净，包括进样器污染，检测器污染或色谱柱没有充分老化都会引起基流、噪音较大和基线漂移。
在点火时请注意基流大小：在点火前，放大器基线位置尽可能调在记录仪零位及附近，在不旋动调零电位器的条件下，点火后，记录笔偏离零位的距离可指示基流大小，可改变记录仪量程或放大器衰减倍数来确定，一般来说，点火后H2气调回正常工作值时，基流偏离小于1mV，说明系统十分干净，基流小于10mV，一般还能使用，若基流大于几十mV，就说明系统污染比较严重，这时噪音、漂移都很大，仪器稳定时间也较长。检查是哪部分受到污染的简单方法，就是分别单独将某一部分的工作温度升高，若基流明显变大，该部分就污染严重。气路（包括进样器）中的堵塞和漏气，往往会引出峰不正常；进样器中衬管没有压平也会破坏正常峰形。
2、检查检测器
检查喷嘴是否漏气，这将影响点火、灵敏度、峰形和基线漂移；检查极化极与喷嘴的相对位置是否正确：喷嘴口高于极化极圈平面，灵敏度明显下降，这往往是装色谱柱管时柱管将石英喷嘴顶上去所致，相反喷嘴口低于极化极圈平面或极化极与喷嘴相碰，噪音会增大；检查收集极绝缘是否良好，若收集极绝缘不良，则噪音会很大，基线不稳定，漂移严重；收集极离子流讯号线接触不良或断线就会造成不出峰；检测器是否污染，可用升温看基流变化大小来确定。清除污染的办法就是拆洗零部件和进行高温老化。
3. 检查电路
仪器在不点火并拔去收集极插头时走基线就可判断和检查放大器是否正常，光是走放大器基线，一般正常情况应该是噪音小于5uv，漂移应小于10uv/0.5u。
有条件的话，可给放大器输入一个微电流，即用一节电池串联一个109Ω高阻接到放大器输入端（收集极离子线插头端），电池另一端接地，放大器增益于109Ω档，输出应有100mv左右，若放大器增益于108Ω档，输出应有10mv左右，这就说明放大器工作正常。在没有高阻的情况下，用于指轻触放大器输入端，端出应出现一个很大的信号，这是*简单粗略地判断放大器是否正常的方法。
如果上述检查不正常，则要对电路进一步检查，高阻切换继电器和AD549集成运算放大器接线的假焊虚焊常常会引起放大器失常，可用小烙铁在各点焊处逐一烫焊来加以判断检查；放大器屏蔽铁盒内电路（主要是高阻）受到潮气将严重导致噪音增加；收集极离子讯号线芯线较细容易碰断，往往造成讯号不通和不出峰；极化极对地电压（极化电压）一般在220V-230V(有些产品设计为250V-300V)给出极化电压的高压稳压管损坏就会FID极化电压不正常，从而导致不出峰或色谱峰畸形，使用万用表测量极化极对地的直流电压就可检查出极化电压是否正常。
噪音的产生有时也会来自给出极化电压的高压稳压二极管，判断方法是去掉220-230V极化点压，看噪音是否消除或减小，除了更换高压稳压二极管外，在极化电压230V上串接一个300KΩ电阻，极化极对地再接一个0.33uf/400V电容，也可有效地滤掉来自高压稳压二极管的噪音。如果放大器有输出，但调零不起作用，则毛病肯定出在调零电位器或相应的连接线上。

来源：环境普及公众号

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